1,4-ფტალალდეჰიდი

250 მლ სამ ყლიან კოლბაში რეფლუქს კონდენსატორთან და ამრევ მოწყობილობასთან ერთად დაამატეთ 6,0 გ ნატრიუმის სულფიდი, 2,7 გ გოგირდის ფხვნილი, 5 გ ნატრიუმის ჰიდროქსიდი და 60 მლ წყალი და აურიეთ ტემპერატურა 80 ℃-მდე.ყვითელი გოგირდის ფხვნილი იხსნება და ხსნარი წითლდება.1 საათის განმავლობაში რეფლუქსის შემდეგ მიიღება მუქი წითელი ნატრიუმის პოლისულფიდის ხსნარი.

დაამატეთ 13,7 გ p-ნიტროტოლუოლი, 80 მლ სამრეწველო ეთანოლი, 0,279 გ N, N-დიმეთილფორმამიდი და 2,0 გ შარდოვანა 250 მლ სამ ყლიან კოლბაში ჩასაწვეთებელი ძაბრით, რეფლუქს კონდენსატორით და ამრევი მოწყობილობით, გაათბეთ და აურიეთ. პ-ნიტროტოლუოლის გასახსნელად ღია ყვითელი ხსნარის მისაღებად.როდესაც ტემპერატურა თანდათან იზრდება 80 ℃-მდე და ინახება მუდმივი, ზემოთ მოყვანილი ნაბიჯით მომზადებული ნატრიუმის პოლისულფიდის ხსნარი წვეთება და ხსნარი სწრაფად ხდება ლურჯი, შემდეგ მუქი მწვანე მუქი ყავისფერი და ბოლოს მოწითალო ყავისფერი ხდება.მას ყრიან 1,5-2,0 საათში, შემდეგ აჩერებენ 80 ℃-ზე რეფლუქსის რეაქციისთვის 2 საათის განმავლობაში.ორთქლის დისტილაცია ხორციელდება სწრაფად.დისტილაციის პარალელურად ემატება 100 მლ წყალი, გროვდება 150 მლ დისტილატი და pH არის 7. ნარჩენი სითხე ყინულით სწრაფად გაცივდება, რათა დალექოს ღია ყვითელი კრისტალები, რომლებიც ამოღებულია ეთერით (30 მლ × 5). ), აორთქლებული და გამხმარი პ-ამინობენზალდეჰიდის ყვითელი მყარის მისაღებად.

დაუმატეთ 5,89 პარაფორმალდეჰიდი, 13,2 გ ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი და 85 მლ წყალი 250 მლ სამყელიან კოლბაში, გაათბეთ და აურიეთ, რომ ყველა გაიხსნას უფერო ხსნარის მისაღებად, შემდეგ დაუმატეთ 25,5 გ ნატრიუმის აცეტატის ჰიდრატი, შეინახეთ ტემპერატურა 80 ℃-ზე და ადუღეთ. 15 წთ ფორმალდეჰიდის ოქსიმის (10%) უფერო ხსნარის მისაღებად.

50 მლ ჭიქაში დაამატეთ 3,5 გ პ-ამინობენზალდეჰიდი, 10 მლ წყალი, ჩაასხით 5 მლ კონცენტრირებული მარილმჟავა და გააგრძელეთ მორევა.ღია ყვითელი ნივთიერება სწრაფად შავდება და განუწყვეტლივ იშლება.ის შეიძლება სათანადოდ გაცხელდეს (6 ℃ ქვემოთ) რომ დაითხოვოს ყველაფერი.გააგრილეთ ყინულის მარილის აბაზანაში და ტემპერატურა დაეცემა 5℃-მდე.ამ დროს პ-ამინობენზალდეჰიდის ჰიდროქლორიდი წვრილი ნაწილაკების სახით ილექება და ხსნარი ხდება პასტა.მორევით, 20 წთ-ის განმავლობაში ჩაწვეთეს 5-10 ℃ 5 მლ ნატრიუმის ნიტრიტის ხსნარი და მორევა გაგრძელდა დაახლოებით 20 წუთის განმავლობაში.40% ნატრიუმის აცეტატის ხსნარი გამოყენებული იქნა კონგოს წითელი სატესტო ქაღალდის ნეიტრალურად დასაყენებლად დიაზონიუმის მარილის ხსნარის მისაღებად.

გახსენით 0,7 გ კრისტალური სპილენძის სულფატი, 0,2 გ ნატრიუმის სულფიტი და 1,6 გ ნატრიუმის აცეტატის ჰიდრატი 10% ფორმალდეჰიდის ოქსიმის ხსნარში და ხსნარი მწვანე გახდება.ჩაწვეთების შემდეგ შეინახეთ დაბალ ტემპერატურაზე 30 წუთის განმავლობაში, რომ მიიღოთ ნაცრისფერი ხსნარი, დაამატეთ 30 მლ კონცენტრირებული მარილმჟავა, აწიეთ ტემპერატურა 100 ℃-მდე, რეფლუქსი 1 საათის განმავლობაში, ხსნარი გამოჩნდება ნარინჯისფერი, გამოხდით ორთქლით, მიიღეთ თეთრი ოდნავ ყვითელი მყარი. გაფილტრეთ და გააშრეთ პ-ბენზალდეჰიდის ნედლი პროდუქტის მისაღებად.პროდუქტის რეკრისტალიზება მოხდა 1:1 სპირტისა და წყლის შერეული გამხსნელით.